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艾菲迪克: 蛇床子挥发油羟丙基-β-环糊精包合工艺研究
 

2014年03月24日   浙江在线新闻网站
 
 

  HP-β-CD是β-CD的衍生物,具有更好的水溶性和稳定性。艾菲迪克喷剂工艺实验室通过正交设计法优选蛇床子挥发油-HP-β-CD包合工艺的最佳条件,油与HP-β-CD的比例为1:8(mL·g-1),包合时间2.0 h,包合温度40℃,效果最好。工艺流程短,包合操作方便,适合工业化生产。

 
艾菲迪克工艺方法:
 
一、蛇床子挥发油的制备 将蛇床子粉碎成40目粉,加6倍水浸泡2 h,用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取,结果挥发油收率1.19%,挥发油为淡黄色透明油状物,具有特殊浓郁香味,用无水硫酸钠干燥,备用。
 
二、正交试验设计 艾菲迪克在预试验基础上,确定了HP-β-CD用量、包合时间、包合温度等主要影响因素,以挥发油利用率、包合物得率为指标,采用L9(34)正交试验法对3个影响因素进行考察,因素水平见表1。
 
三、包合工艺 取相应倍数HP-β-CD放人100mL烧杯中,加相应倍数水溶解,置恒温磁力搅拌器上,以1000 r·min-1速度搅拌,缓慢加入蛇床子挥发油1 mL,边加边搅拌至规定时间,用G5垂熔漏斗滤过,装人容器中,冷冻干燥,即得白色粉末状挥发油-HP-β-CD包合物。
 
四、挥发油空白回收试验 取蛇床子挥发油的无水乙醇液(挥发油.乙醇2:1)3 mL置250 mL蒸馏瓶中,加200 mL水加热提取挥发油至油不再增加为止。结果平均得油量1.97 mL(n=3),计算空白回收率98.5%(1.97/2.0*100%)。
 
五、挥发油利用率及包合物碍率的测定 将得到的干燥包合物精密称定质量,置装有沸石的圆底烧瓶中,加水300 mL,按2.1项下方法连接挥发油测定器,微沸并保持4。5 h,至油量不再增加时停止加热,放置0.5 h,至挥发油呈淡黄色时读数,即得挥发油体积。计算挥发油利用率和包合物得率,结果见表2,方差分析见表3。艾菲迪克为便于结果的分析,对挥发油利用率和包合物得率进行综合评分。
 
综合评分=(挥发油利用率+包合物得睾)×50%
挥发油利用率=包合物中挥发油量/授油量x空白回收率×100%
包合物得率=包合物的质量/(HP-β-CD+投油量)×100%
 

  

  

由表2结果可知,各因素对综合评分的影响为A>c>B;方差分析结果表明,HP-β-CD用量对包合具有极显著影响,故确定最佳工艺条件A2B1C2,即HP-β-CD用量为挥发油的8倍量,包合时间2.0 h,包合温度40℃。
 
验证试验 艾菲迪克按最佳工艺条件进行了6次验证试验,结果挥发油利用率分别为87.27%,86.34%,85.79%,87.13%,87.24%,86.86%;包合物得率分别为96.97%,95.41%,95.18%,96.73%,96.89%,95.81%,表明所选工艺条件稳定可行。

 

来源: 浙江在线-宁波在线  作者:  编辑: 屈旻

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